共沉淀法铁氧体纳米颗粒形状、形态及双模质子张力的影响

发布时间：2023-07-01 10:48:43 所属栏目：动态来源：

导读：造影剂是磁共振成像 (Magnetic Resonance Imaging, MRI) 中常用的对比剂，主要用于增强异常组织与正常组织的影像观察对比效果。传统的单模 MRI 造影剂有时无法提供高精度的解剖细节，因此需要对其进行更加深入的研究

造影剂是磁共振成像 (Magnetic Resonance Imaging, MRI) 中常用的对比剂，主要用于增强异常组织与正常组织的影像观察对比效果。传统的单模 MRI 造影剂有时无法提供高精度的解剖细节，因此需要对其进行更加深入的研究。来自俄罗斯圣彼得堡国立工业大学的 Yamen Albadi 课题组联合伏尔加国立理工大学、Loffe 研究所等多个研究机构在 Inorganics 发表了文章，研究采用直接、反向和微反应器共沉淀法合成了形态接近等长、具有超顺磁行为的正铁氧体 (GdFeO3) 纳米晶体，并采用了粉末 X 射线衍射、傅里叶变换红外、高分辨率透射电子显微镜、选取电子衍射、漫反射光谱等方法对样品进行了表征。

研究采用六水合硝酸 (Gd(NO3)3·6H2O) 和非水合硝酸铁 (Fe(NO3)3·9H2O) 作为钆和铁(III)离子的来源，并采用氨水 (NH4OH) 用于沉淀介质。

共沉淀氢氧化物 (Co-Precipitated Hydroxides, CPHs) 及其热处理产物 (Heat-Treated Products, HTPs) 的合成方案如图1 所示。研究在室温下，作者通过直接滴定法、反滴定法和微反应器沉淀法沉淀了钆和铁(III)氢氧化物，并合成了钆正铁氧体纳米晶体，此外还在空气中对所得到的共沉淀氢氧化物进行热处理。

直接滴定法：制备得到 60 mL 0.1 mol/L 的氨溶液；每次往 50 mL 0.01 mol/L 的钆和硝酸铁溶液中加入 1 mL 的氨溶液，随后将其放在磁力搅拌器上并测量溶液的 pH 值；

反滴定法：制备 100 mL 0.01 mol/L 的钆和硝酸铁溶液；每次往 30 mL 0.1 mol/L 的氨溶液中加入 1 mL 的钆和硝酸铁溶液，随后将其放在磁力搅拌器上并测量溶液的 pH 值；

微反应器沉淀法：将 100 mL 0.01 mol/L 钆和铁(III)硝酸盐溶液和 100 mL 0.1 mol/L 的氨溶液，以几乎恒定的角度和相同的速率进一步送入所述微反应器。

钆正铁氧体纳米晶体的制备方法

实验采用了粉末 X 射线衍射、傅里叶变换红外、高分辨率透射电子显微镜、选区电子衍射、漫反射光谱等方法对样品进行了表征，并根据 X 射线的展宽计算了制备得到 GdFeO3 晶体的平均尺寸；根据吸附–解吸等温线结果计算了比表面积和孔径分布；根据高分辨率透射电子显微镜和选区电子衍射研究了 GdFeO3 晶体的形态和晶体结构。研究还根据漫反射光谱学计算得到了 GdFeO3 的带隙、整体磁性能以及自旋–晶格 (T1) 和自旋–自旋 (T2) 弛豫时间。

根据初始样品的粉末 X 射线衍射以及傅里叶变换红外结果，作者采用反向和微反应器共沉淀法获得的 CPHs 样品具有物定形相，而采用直接共沉淀法共沉淀法获得的 CPHs 含有结晶相。所有 HTPs 的 X 射线相分析结果表明，主要合成产物是正交钆正铁氧体 (o-GdFeO3, GFO)和少量立方氧化钆 (c-Gd2O3)。

研究还采用漫反射光谱学研究了 GdFeO3 纳米晶体的半导体性能和带隙值 (图 4)；使用振动磁强计在室温 (298 K) 下获得了 GdFeO3 样品的磁滞回线，其实验结果表明所合成的有机无机纳米颗粒磁体具有非常好的超顺磁性；此外研究还测量了合成的 GdFeO3 纳米颗粒在不同浓度的胶体溶液中水质子的自旋–晶格 (T1) 和自旋–自旋 (T2) 弛豫时间。

（编辑：汽车网）

【声明】本站内容均来自网络，其相关言论仅代表作者个人观点，不代表本站立场。若无意侵犯到您的权利，请及时与联系站长删除相关内容!